Halaman

Minggu, 08 April 2012

TITRASI

TITRASI

ahan sedikit mungkin NaOH larutan akan berubah warna menjadi merah mudah. Bila telah terjadi hal yang demikian maka titrasi pun kita hentikan.
Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan adanya berubahan warna
Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat.  Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis volumetri.
Larutan yang dipergunakan untuk penentuan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di dalam buret  dan larutan ini disebut sebagai larutan standar atau titran atau titrator, sedangkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di Erlenmeyer  dan larutan ini disebut sebagai analit.
Titran ditambahkan sedikit demi sedikit pada analit sampai diperoleh keadaan dimana titran bereaksi secara equivalen dengan analit, artinya semua titran habis bereaksi dengan analit keadaan ini disebut sebagai titik equivalen.
Mungkin kamu bertanya apabila kita menggunakan dua buah larutan yang tidak bewarna seperti H2SO4 dan NaOH dalam titrasi, bagaimana kita bisa menentukan titik equivalent?
Titik equivalent dapat ditentukan dengan berbagai macam cara, cara yang umum adalah dengan menggunakan indicator. Indikator akan berubah warna dengan adanya penambahan sedikit mungkin titran, dengan cara ini maka kita dapat langsung menghentikan proses titrasi.
Sebagai contoh titrasi H2SO4 dengan NaOH digunakan indicator fenolpthalein (pp). Bila semua larutan H2SO4 telah habis bereaksi dengan NaOH maka adanya penamb
indicator disebut sebagai titik akhit titrasi. Titrasi yang bagus memiliki titik equivalent yang berdekatan dengan titik akhir titrasi dan kalau bisa sama.
Perhitungan titrasi didasarkan pada rumus:
V.N titran = V.N analit
Dimana V adalah volume
dan N adalah normalitas.
Kita tidak menggunakan molaritas (M) disebabkan dalam keadaan reaksi yang telah berjalan sempurna (reagen sama-sama habis bereaksi) yang sama adalah mol-equivalen bukan mol. Mol-equivalen dihasilkan dari perkalian normalitas dengan volume.
Tidak semua zat bisa ditentukan dengan cara titrasi akan tetapi kita harus memperhatikan syarat-syarat titrasi untuk mengetahui zat apa saja yang dapat ditentukan dengan metode titrasi untuk berbagai jenis titrasi yang ada. Mengenal berbagai macam peralatan yang dipergunakan dalam titrasi pun sangat berguna agar kita mahir melakukan teknik titrasi.

Titrimetri atau volumetri merupakan suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatan (konsentrasi) secara teliti yang direaksikan dengan larutan contoh yang akan ditetapkan kadarnya. Dalam hal ini terdapat dua jenis bahan baku, yakni:
1.        Bahan baku primer, digunakan untuk menetapkan standarisasi bahan baku sekunder. Ditempatkan sebagai titrat.
2.        Bahan baku sekunder, yang ditetapkan normalitasnya dengan bahan baku primer. Ditempatkan sebagai titran.
Terdapat beberapa jenis metode titrasi, diantaranya titrasi metatetik dan titrasi redoks. Dikhromatometri termasuk ke dalam titrasi redoks, karena dalam reaksinya terjadi perpindahan elektron atau perubahan bilangan oksidasi. Seperti yang diketahui bahwa kemungkinan terjadinya reaksi redoks dapat dilihat dari 2 hal berikut:
1.      Terjadi perubahan bilok (bilangan oksidasi).
2.      Bila ada zat reduktor maupun oksidator (dalam hal ini, kalium dikhromat selain berfungsi sebagai bahan baku juga sebagai oksidator).
Kalium dikhromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi Cr3+.
Reaksi:
Cr2O72- + 14 H+ + 6 e       ↔         2 Cr3+ + 7 H2O   E0=1,33 V
Karena daya oksidasinya lebih sedikit dibanding dengan KMnO4 dan Ce (IV). Maka hal ini menyebabkan reaksi sangat lambat. Akan tetapi, dari sifat K2Cr2O7 larutannya sangat stabil, tidak bereaksi dengan (inert terhadap) Cl-, dengan kemurnian tinggi, mudah diperoleh dan murah.
Penggunaan
Terutama untuk penentuan Fe2+, ion klorida dalam jumlah besar tidak mempengaruhi titar ini. Suatu cara tidak langsung untuk menentukan, oksidasi yang diberi larutan Fe2+ berlebihan kemudian kelebihan dititar dengan Standar Dikhromat. Maka cara ini dipakai untuk penentuan NO3-, ClO3-, H2O2, MnO4- dan Cr2O72-.

Jenis Titrasi EDTA

Prosedur-prosedur yang paling penting untuk titrasi ion-ion logam dengan EDTA, adalah:
1.      Titrasi langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki (misalnya, sampai pH = 10 dengan NH4+ larutan air NH3), dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Mungkin adalah perlu untuk mencegah pengendapan hidroksida logam itu (atau garam basa) dengan menambahkan sedikit zat pengkompleks pembantu, seperti tartrat atau sitrat atau trietanolamina. Pada titik ekivalen, besarnya konsentrasi ion logam yang sedang ditetapkan itu turun dengan mendadak. Ini umumnya ditetapkan dari perubahan-perubahan pM: titik akhir ini dapat juga ditetapkan dengan metode-metode amperometri, kondutometri, spektrofotometri, atau dalam beberapa keadaan dengan metode potensiometri.
2.      Titrasi-balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangka pH yang perlu untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dnegan suatu larutan ion logam standar, larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi balik.
3.      Titrasi penggantian atau titrasi substitusi. Titrasi-titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi (atau berekasi denagn tak memuaskan) dengan indikator logam, atau untuk ion logam yang membentuk komplkes EDTA yang lebih stabil daripada komplkes EDTA dari logam-logam lainnya seperti magnesium dan kalsium. Kation Mn+ yang akan ditetapkan dapat diolah dengan kompleks magnesium EDTA, pada mana reaksi berikut terjadi :
Mn+ + MgY2- ? (MY)(n-4)+ + Mg2+
Jumlah ion magnesium yang dibebaskan adalah ekivalen dengan kation-kation yang berada di situ, dapat dititrasi dengan suatu larutan EDTA standar serta indikator logam yang sesuai. Satu penerapan yang menarik adalah titrasi kalsium. Pada titrasi langsung ion-ion kalsium, Hitam Solokrom (Hitam Erikrom T) memberi titik akhir yang buruk; jika magnesium ada serta, logam ini akan digantiakn dari komplkes EDTA-nya oleh kalsium, dan menghasilkan titik kahir yang lebih baik.
4.      Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat, NaH2Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekivalen ion hidrogen :
Mn+ + MgY2- ? (MY)(n-4)+ + 2H+
Ion hidrogen yang dibebaskan demikian dapat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida standar dengan menggunakan indikator asam-basa, atau titik akhir secara potensiometri; pilihan lain, suatu campuran iodida-iodida ditambahkan disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat standar. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum titrasi; ini sering merupakan hal yang sukar, yang disebabakan oleh hidrolisis banyak garam, dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri.
5.      Macam-macam Metode. Reaksi pertukaran anatra ion tetrasianonikelat(II) [Ni(CN)4]2-(garam kaliumnya mudah dibuat) dan unsur yang kan ditetapkan, pada mana ion-ion nikel dibebaskan, mempunyai penerapan yang terbatas. Begitulah perak dan emas, yang sendirinya tak dapt dititrasi secara kompleksometri, dapat ditetapkan denagn car ini.
[Ni(CN)4]2- + 2Ag+ ? 2[Ag(CN)2]- + Ni2+
Reaksi ini berlangsung dengan garam perak yang hanya sedikit sekali dapat larut, jadi memberi satu metode untuk penetapan ion halida Cl-, Br-, I-, dan ion tiosianat SCN-. Anion-anion ini mula-mula diendapkan sebagai garam perak, dan garam perak ini dilarutakn dalam larutan [Ni(CN)4]2-, dan nikel yang dengan demikian dibebaskan dalam jumlah ynag ekivalen, lalu ditetapkan dengantitrasi cepat dengan EDTA dengan menggunakn indikator yang sesuai (Mureksida, Merah Bromopirogalol).
Sulfat dapat ditetapkan dengan mengendapkannya sebagai Barium sulfat atau Timbel sulfat, endapan dilarutkan dalam larutan EDTA standar berlebih, dan kelebihan EDTA dititrasi balik dengan larutan Magnesium atau Zink standar dengan menggunkan Hitam Solokrom (Hitam Erikrom T) sebagai indikator.
Fosfat dapat ditetapakan dengan mengendapkannya sebagai Mg(NH4)PO4.6H2O, melarutkan endapan dalam asam klorida encer, dan menambahkan larutan EDTA standar berlebih, serta membufferkan pada pH = 10, dan menitrasi-balik dengan larutan ion Magnesium standar dengan adanya Hitam Solokrom.

Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”.
Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant.

Cara mengetahui titik Ekuivalen

Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, antara lain:
1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalen”.
2.  Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan dua hingga tiga tetes (sedikit mungkin) pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi dihentikan. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH.
Pada umumnya cara kedua lebih dipilih karena kemudahan dalam pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis, walaupun tidak seakurat dengan pH meter. Gambar berikut merupakan perubahan warna yang terjadi jika menggunakan indikator fenolftalein.
                  
Sebelum mencapai titik ekuivalen              Setelah mencapai titik ekuivalen
indcolors

Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes.
Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.
Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai “titik akhir titrasi”.
Rumus Umum Titrasi
Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:
mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa
Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:
NxV asam = NxV basa
Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas menjadi:
nxMxV asam = nxVxM basa
keterangan :
N = Normalitas
V = Volume
M = Molaritas
n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH – (pada basa)

Tidak ada komentar:

Posting Komentar